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熔点仪的使用和操作
发布时间:2019-03-01   点击次数:512次

 操作步骤及使用方法

  使用前的准备工作  注意:进入正式测试前,必须进行使用前的准备工作。  1.硅油的灌入  用注射器(附件)吸取硅油(附件)10ml从溢出口注入,重复6次,共需注入60ml硅油,然后将溢油瓶套在溢出口上(如长期测量熔点低于90℃时,可用蒸馏水代替硅油)。  2.油浴管的更换  首先取下溢油瓶,然后卸下侧板;  用手伸进仪器箱体内,一手托住油浴管,一手拉下弹簧,然后竖直向下再水平取出油浴管,取出油浴管时,须小心谨慎,以免玻璃破损。  把油管装入仪器内,按上述方法相反次序进行。

 

熔点测定

  1.通过起始温度拔盘输入所需要的起始温度,设置的起始温度应低于待测物质的熔点(不大于280℃),根据线性升温速率,选择推荐如下表;供用户参考。   速率选择 起始温度低于熔点   0.5℃/mim 3℃   1℃/mim 3~5℃   1.5℃/mim 6~10℃   3℃/mim 9~15℃   

    2.开启电源形状,通过观察窗可以看到照明灯亮,硅油被电机搅拌,说明仪器已处于接通状态,同时显示屏会显示出当前的油浴温度,此后仪器自动达到预置设定温度并自动平衡,若要修改预置温度,则重新输入所需的预置温度,按一下“置入”键即可。   

    3.仪器预热20分钟,将装有待测物质的毛细管从插入口中内的小孔中置入到油浴管中(插入及取出毛细管进必须小心谨慎,切勿折曲)。  

 4.根据需要选择升温速率,按下相应的键,左上方即有光亮指示,说明仪器已进入线性升温工作状态,四档线性升温速率键可随时变换,对于未知熔点值的样品可先用快速升温得到初步熔点范围后而精测。   

    5.通过观察窗观毛细管内的样品的熔化过程,出现初熔时,按下“按熔”键,初熔存贮指示灯亮,说明初熔已被贮存。出现终熔时,按下终熔键,显示屏上的数字被保持不动,这个数值就是终熔值。   说明:如果发生误动,则无法修改初、终熔读数,只好重新测量。   

    6.若要读出初熔,按一下初熔读出键,显示屏上数字就是初熔值,但几秒后,显示屏上的数字又转换到终熔值。这样一直可以重复读出。   7.谨慎取出测量完毕的毛细管。   

    8.如果要重复测同种样品,那么按一下“置入”键,仪器自动进入起始温度设定,等平衡后重复3-7的步骤即可。   

    9.如果要测其它物质的熔点,可通过起始温度拔盘重新输入新的起始温度,然后按一下“置入”键重复3-7的步骤即可。   

    10.一般推荐用户先测量低熔点物质,后测高熔点物质   

    熔点仪的使用注意事项

  1. 样品必须按要求焙干,在干燥和洁净的碾体中碾碎,用自由落体敲击毛细管使样品填装结实,填装高度应一致,具体要求应符合药典规定。

  2. 插入与取出毛细管时,必须小心谨慎,避免断裂。

  3. 线性升温速率不同,温室结果也不一致,要求一定规范。

  4. 被测样品一次填装五根毛细管,分别测定后取中间三个读数的平均值作为测量结果,以消除毛细管及样品制备填装带来的偶然误差。

  5. 毛细管插入仪器前应用软布将外面沾污的物质清除,以免油浴弄脏。

  6. 如果需要更换油浴管,请按使用前准备工作中描述的方法进行。

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